Измерения в полевых условиях: новые технические решения
А.Г. Муравьев
директор производственно-лабораторного комплекса ЗАО «Kрисмас+», канд. хим. наук
Необходимость оценки показателей качества природной и питьевой вод в полевых условиях1 потребовала создания ряда специализированных методик [7], базирующихся на широко применяемых методах анализа (например, [8]) и нормативно-технических документах — аттестованных МВИ, ПНД Ф…, РД 52… и т.п. Такие методики разрабатываются как составляющие средств экспресс-контроля [9]: тест-систем, тест-комплектов, полевых лабораторий. И если первые являются средствами сигнального (качественного) анализа, то последующие имеют «измерительный потенциал», так как основываются на таких методах анализа как титриметрия, колориметрия (как в визуально-колориметрическом (с использованием цветовой шкалы), так и в приборном вариантах).
В нашей стране тест-комплекты и полевые лаборатории для количественного химического анализа проб воды долгое время не использовались из-за отсутствия на отечественном рынке надежных портативных полевых фотоколориметров и соответствующих аттестованных МВИ2. И если первый сдерживающий фактор преодолен [3, 10], то с устранением второго существуют некоторые сложности. Даже несмотря на наличие ГОСТ 24902 [1], аттестованных МВИ, пригодных для полноценного применения в полевых условиях, почти нет!
Специалистами производственно-лабораторного комплекса ЗАО «Kрисмас+» при использовании тест-комплектов в комплексе с фотоколориметром «Экотест-2020(8)» и фотометром «Эксперт-003» проведена серия экспериментов, по результатам которых построены градуировочные характеристики, рассчитаны угловые коэффициенты, выявлены области линейности градуировочных характеристик и определены диапазоны измерений. Общая методика построения градуировочных характеристик соответствовала принятой в фотометрическом анализе [4].
Пример градуировочной характеристики, построенной для методики определения ортофосфатов в воде (с использованием тест-комплекта «Ортофосфаты»), приведен на рисунке. Из рисунка следует, что градуировочная характеристика практически линейна в диапазоне концентраций до 6,0 мг/л и подчиняется уравнению типа у=ах+в. Оценка сходимости данных при построении градуировочных характеристик показала удовлетворительный коридор ошибок, незначимо влияющий на погрешность измерений в выбранном диапазоне концентраций.
Данные, полученные в развитие данного направления для ряда методик на основе соответствующих тест-комплектов и полевых лабораторий (определение алюминия, аммония, гидразина, формальдегида, фосфатов, хлоридов и др.), позволили начать работу по государственной метрологической аттестации «полевых» МВИ, разработанных для колориметрических и титриметрических методов анализа.
Из-за ряда особенностей проведения испытаний в полевых условиях (например, малый объем проб), диапазон измерений аттестуемых «полевых» МВИ не охватывает минимальные определяемые концентрации, регламентированные ГОСТ 27384-2002 [2] (что не противоречит указанному ГОСТу). Но в любом случае создание и последующая аттестация таких МВИ благоприятно сказывается на качестве и потребительских свойствах тест-комплектов и полевых лабораторий.
На момент публикации статьи две МВИ [5, 6] внесены в Федеральный реестр методик, применяемых в сферах распространения государственного метрологического контроля и надзора, за №№ ФР.1.31.2009.06499 и ФР.1.31.2009.06500.
Резюме
Результаты проведенной работы доказывают возможность определения показателей качества воды в полевых условиях в соответствии с установленными требованиями.
Использованная литература
1. ГОСТ 24902-81. Вода хозяйственно-питьевого назначения. Общие требования к полевым методам анализа.
2. ГОСТ 27384-2002. Вода. Нормы погрешности измерений показателей состава и свойств.
3. Kрасный Д.В., Бару В.М. Новые аналитические приборы для фотометрии серии «ЭKОТЕСТ®» производства НПП «ЭKОНИKС». — В.: Экологические системы и приборы. — 2007. — № 10. — С. 25—27.
4. Kоренман И.М. Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений. — М.: «Химия», 1970.
5. МВИ-01-190-09. МВИ массовой концентрации железа общего в пробах питьевой и природных вод фотоколориметрическим методом на основе тест-комплекта «Железо».
6. МВИ-02-144-09. МВИ массовой концентрации хлоридов в пробах питьевой и природных вод аргентометрическим методом на основе тест-комплекта «Хлориды».
7. Муравьев А.Г. Руководство по определению показателей качества воды полевыми методами. 3-е изд., доп. и перераб. — СПб.: «Kрисмас+», 2004.
8. Новиков Ю.В., Ласточкина K.О., Болдина З.Н. Методы исследования качества воды водоемов / Под ред. А.П. Шицковой. Изд.2-е, перераб. и дополн. — М.: Медицина, 1990.
9. Средства оснащения современного экологического практикума: Kаталог-справочник / Сост. А.Г. Муравьев, Б.В. Смолев, А.А. Лавриненко.— Под ред. А.Г. Муравьева. 4-е изд., доп. и перераб. — СПб.: Kрисмас+, 2004.
10. Шорин С.В., Зайцев Н.K., Юрицын В.В. Определение интегральных параметров состава растворов фотометрическим методом // Тез. докладов семинара «Современные методы пробоподготовки в экологических анализах». Орг. НП «Росхимреактив», ЗАО «МВK» при содействии ЗАО «СKБ Хроматэк». Москва, 22 апреля 2009. С. 16—23.
Примечания.
1 К полевым относят условия, в которых у оператора отсутствуют централизованное электро- и водоснабжение [1], недостаточно оснащена лаборатория, что характерно для малых и средних производственных предприятий и образовательных учреждений.
2 Следует отметить широкое использование аналогичной продукции за рубежом — в частности, портативных лабораторий с колориметром типа DREL-2400 (HACH Co, США).